Құрылғы (аспаптар)

Құрылғы (аспаптар). Масс-спектроскопия мен оптикалық спектроскопия араларында нақтылы байланыс болмаса да, аспаптардың масс-спектограф және масс-спектрометр деп аталуы ұйқастық бойынша таңдап алынған, өйткені алғашқы аспаптар оптикалық эмиссиялы спектр сияқты аспаптар талданатын заттың әр түрлі иондарының шамасын m/z бөлу үшін, осы мәндерді өлшеу мен бөлінетін иондардың тогын пайдапанады. Егер тіркеу электрондық әдіс бойынша жүргізілсе, онда мұндай аспаптарды масс-спектрометр деп атайды. Ал масс- спектрографтарда спектрлерді тіркеу фотопластинкаға түсіру арқылы іске асырылады. Барлық аспаптарда өздеріне қажет міндеттерді орындау үшін ортақ тораптар болады: үлгіні еңгізу жүйесі (жіберу жүйесі), иондық көз, бөлгіш құрылғы (масс-талдағыш), детектор (иондарды қабылдағыш), вакуумды сорғыш (вакуумды жүйе), басқару жүйесі және мәліметтерді өңдеу.

Аспаптың барлық тораптарының вакуумда (ауасыздықта) болуы маңызды, өйткені масс-спектрометрде электрлік және магниттік өріс әсерінен айқын траектория қалдыратын газ күйіндегі иондардың ағыны пайдаланылады. Мұндай жүйедегі қысым калдығы 10⁻³ Падан (10⁻⁵ мм. с. б.) аспауы қажет. Ол үшін сұйық салқындатылатын ұстағыш бар диффузиялы май немесе ионгеттерлі сорғыш қолданылады. Мұнымен қатар аса жоғарғы вакуумды алу (10 ⁻⁷- 10⁻⁸Па) мен үлкен жылдамдықпен соруды қамтамасыз ететін сұйық азотпен салқындатылатын сорғышты да пайдаланады.

70-жылдарға дейін масс-спектрлер газ күйіне және төмендегі қысымда газға айналатын заттар үшін ғана алынатын. Қазіргі кезде сұйық және қатты, тіпті жоғарғы температурада қайнайтын заттардан иондар алу тәсілдері жасалынды.

Ион көзіне затты енгізу үшін жүйедегі вакуумды бұзбай, үлгінің қажетті мөлшердегі үлесін автоматты түрде дәл мерзімде беріп, оны иондағыш аймаққа жеткізу үшін арнаулы жабдық жүйесін пайдаланады. Газдар мен жеңіл буланып ұшатын заттарды енгізу жүйесі тұтқырлық және молекулалық тамшылатқыштары бар салқын немесе қыздыратын шыны ыдыстарды қамтиды. Бұлар арқылы газ тәрізді заттар иондану аймағына түседі. Хроматографты масс-спектрометрмен үйлестіре бір мақсатқа пайдаланған кезде ион көзі мен хроматограф арасына газды өзімен бірге әкелген ортадан бөліп, талданатын заттың мөлшерін арттыра түсетін қосымша бөлгіш, елегіш (қуысты немесе жарғақты) қондырғы орналастырады. Ал ауыр ұшатын заттарды енгізу жүйесінде иондағыш камераға тұйык түтікке салынған затты тікелей беретін вакуумды тоған болады. Тұйық түтік ондағы қыздырғышпен жабдықталған үлгіні буландыруға қажетті температура беріп тұратын өзекшеге бекітіледі. Оның булану мерзімін қысқарту үшін үлгіні тез де күрт кыздырып, булану жылдамдығын жоғарылатады. Соңғы кезде талданатын үлгіні бір мезгілде э әрі қыздыра булау, әрі иондау кен қолданылуда. Мұнымен қатар зат қалқанды тоған жүйесі арқылы тұйықталған, тоқтаусыз айналып тұратын таспа транспортер көмегімен де жеткізілуі мүмкін. Ол қозғала бастағанда еріткіш бөлінеді, көбіне зат таспаның тез қызып кетуінен буланады, әрі ионданады. Кейбір жағдайларда таспа бетіндегі зат өте тез де, үдеулі қозғалыстағы бөлшектердің дауылды соққысынан да буланып, иондалады. Кнудсен ұяшығы ауыр ұшатын бейорганикалық заттар үшін қолданылуда. Ол саңылауы 0,1-0,3 мм шамасында отқа төзімді материалдан жасалған ыдысы бар, жоғарғы температуралы пеш және ондағы булану құбылысы тепе-теңдік жағдайда өтеді.

Дереккөздер

1. Құлажанов Қ.С.Аналитикалық химия: II томдық оқулық . II - том. Оқулық. Алматы:«ЭВЕРО» баспаханасы, 2005. - 464 б. ISBN 9965-680-95-7